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食品中水分含量的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù)：21369更新時(shí)間：2016-08-16

控制食品水分含量對(duì)一于保持食品品質(zhì)和提高食品穩(wěn)定性有一定重要作用。因此，水分含量是食品工業(yè)管理中一項(xiàng)重要質(zhì)量指標(biāo)和經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。

各種食品中都含有水，但含量不等相差很大，例如新鮮水果、蔬菜含水80-95%，魚類含水75-80%，肉類含水50-70%。食品中水有四種不同形式:游離水、吸著水、水含水和結(jié)晶水（或結(jié)構(gòu)水）。游離水存在動(dòng)植物的細(xì)胞內(nèi)或細(xì)胞間，其中溶解有糖、酸、鹽和水溶性維生素及其他可溶性物質(zhì)，食品干燥時(shí)游離水易從食品中蒸發(fā)出來；吸著水也叫吸附水，是空氣中的水附著于食品的表面或被食品吸收到內(nèi)部；水合水是食品中的膠體物質(zhì)如蛋白質(zhì)等，通過水合作用所結(jié)合的水，水合水較為穩(wěn)定，雖然食品干燥時(shí)也能排除水合水，但比排除游離水和吸著水要困難得多；結(jié)晶水是指從水溶液中結(jié)晶出來的某些物質(zhì)內(nèi)部所含的水，結(jié)晶水在常溫下有時(shí)能風(fēng)化而逐漸分離出來，有時(shí)則需加熱才能分離，結(jié)構(gòu)水是含在物質(zhì)分子中，只在高溫下才能分離出來。

食品分析中測(cè)定水分含量的方法有直接法和間接測(cè)定法。利用水分本身物理性和化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分的方法叫直接法，如105℃干燥法、真空烘干法、130℃快速法，紅外線干燥法、微波干燥法、有機(jī)溶劑蒸餾法、卡爾費(fèi)林法等。而利用食品比重、折射率、電導(dǎo)、電解常數(shù)等物理指標(biāo)測(cè)定水分的方法叫做間接法。測(cè)定水分的方法要根據(jù)食品性質(zhì)和測(cè)定目的來選定。今主要介紹干燥法（重量法），重點(diǎn)介紹面包中水分含量的二步干燥法測(cè)定。

一、干燥法概述

干燥法是基于物料中的水分受熱后產(chǎn)生的蒸汽壓高于烘箱中水蒸汽的分壓，物質(zhì)干燥的速度取決于分壓差的大小，紅外線、高頻或微波加熱能使物料內(nèi)部與表面均勻加熱，使水分迅速向表面移動(dòng)。真空干燥能使水分迅速離開物料表面，因此可加快干燥速度，另外也可加入純砂玻璃珠或塑料顆粒來增大受熱與蒸發(fā)面積，防止食品結(jié)塊，加快干燥速度。在用干燥法測(cè)水分含量時(shí)，應(yīng)控制適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件，選擇合適的方法。根據(jù)測(cè)定條件的不同，干燥法可分為常壓烘箱干燥法、真空烘箱干燥法和紅外線干燥法等。

（一）直接干燥法（GB 5009.3-2010*法）

1.原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101-105℃下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

直接干燥法適用于在101-105℃不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定，不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。

2.儀器與試劑

電熱鼓風(fēng)干燥箱；分析天平（感量0.1 mg）；組織搗碎機(jī)；帶蓋稱量器皿（鋁制或玻璃制）內(nèi)徑60一70 mm，高30-35 mm。

6 mol/L鹽酸；6 mol/L氫氧化鈉溶液；海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6 mo1/L鹽酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用5 mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5 h，用水洗至中性，經(jīng)105℃干燥備用。

3.測(cè)定

（1）固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101℃-105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2g-1Og試樣（至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過10 mm，加蓋，精密稱量后，置101℃一105℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2h-4h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101℃-105℃燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

（2）半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃一105℃干燥箱中，干燥1.0 h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5-10g試樣（至0.0001 g），置于蒸發(fā)皿中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置101℃一105℃干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再干燥1h左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

（3）注意事項(xiàng):兩次恒重值在zui后計(jì)算中，取zui后一次的稱量值。油脂或高脂肪樣品，后一次重星可能反而增加，乃是脂肪氧化所致，則應(yīng)以前一次重量計(jì)算。

4.結(jié)果計(jì)算

式中w——樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% ；

m₁——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣干燥前的質(zhì)量，g；

m₂——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）和試樣于燥后的質(zhì)量，g；

m₀——稱量瓶（或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒）的質(zhì)量，g。

計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

（二）減壓干燥法（GB 5009.3-2010第二法）

1.原理

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在達(dá)到40 kPa-53 kPa壓力后加熱至60℃士5℃，采用減壓烘干方法去除試樣中的水分，再通過烘干前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。

減壓干燥法適用在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、罐頭、糖漿、糖果、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等食品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定，不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測(cè)定，同時(shí)該法不適用于水分含量小于0.5 g/100 g的樣品。

2.儀器及裝置

真空干燥箱（帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。

3.測(cè)定

粉末和結(jié)晶試樣直接稱取；固態(tài)樣品須磨碎后過篩；液體樣品攪拌均勻。

取己恒重的稱量瓶準(zhǔn)確稱取2g-1Og試樣（至0.0001 g）試樣，放入連接真空泵或水泵的真空干燥箱內(nèi)。抽出箱內(nèi)空氣至所需壓力（一般為40-53 kPa），同時(shí)加熱至所需溫度60℃士5℃。關(guān)閉通真空泵或水泵上的活塞，停止抽氣。使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。經(jīng)4h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ敫稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至恒重。結(jié)果計(jì)算同直接干燥法。

4.結(jié)果計(jì)算及精密度

同前。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

（三） 130℃快速干燥法

本法只適用于谷類樣品的水分測(cè)定。

測(cè)定步驟同105℃烘干法一樣，用鋁盒稱取樣品，待烘箱溫度預(yù)熱至140℃左右，將鋁盒蓋打開，放入烘箱內(nèi)。待溫度調(diào)節(jié)穩(wěn)定130C±2℃時(shí)計(jì)時(shí)。移入干燥器中放冷10-20分鐘后稱重，計(jì)算法同上。

（四）紅外線干燥法

1.原理

以紅外線燈管作為熱源，利用紅外線的輻射熱加熱試樣，快速地使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥前后失量即可求出樣品水分含量。紅外線干燥法是一種水分快速測(cè)定方法，但比較起來，其精密度較差，可作為簡(jiǎn)易法用于測(cè)定2～3份樣品的大致水分，或快速檢驗(yàn)在一定允許偏差范圍內(nèi)的樣品水分含量。

一般測(cè)定一份試樣需10～30m_in（依樣品種類不同而異），所以，當(dāng)試樣份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。

2.儀器及裝置

紅外線水分測(cè)定儀有多種型號(hào)，直讀式簡(jiǎn)易紅外線水分測(cè)定儀一般由紅外線燈和架盤天平兩部分組成，如下圖所示。

3．操作步驟

準(zhǔn)確稱取適量（一般為3～5g）試樣在樣品皿上攤平，在砝碼盤上添加與被測(cè)試樣質(zhì)量*相等的砝碼使天平達(dá)到平衡狀態(tài)。調(diào)節(jié)紅外燈管的高度及其電壓（能使得試樣在10～15min內(nèi)干燥*為宜），開啟電源，進(jìn)行照射，使樣品的水分蒸發(fā)，此時(shí)樣品的質(zhì)量則逐步減輕，相應(yīng)地刻度板的平衡指針不斷向上移動(dòng)，隨著照射時(shí)間的延長(zhǎng)，指針的偏移越來越大，為使平衡指針回到刻度板零點(diǎn)位置，可移動(dòng)裝有重錘的水分指針，直至平衡指針恰好又回到刻度板零位，此時(shí)水分指針的讀數(shù)即為所測(cè)樣品的水分含量。

4．說明及注意事項(xiàng)

①市售紅外線水分測(cè)定儀有多種形式，但基本上都是先規(guī)定測(cè)得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法（如烘箱干燥法）測(cè)得結(jié)果相同的測(cè)定條件后再使用，即使備有數(shù)臺(tái)同一型號(hào)的儀器，也需通過測(cè)定已知水分含量的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行校正。更換燈管后，也要進(jìn)行校正。

②試樣可直接放入試樣皿中，也可將其先放在鋁箔上稱重，再連同鋁箔一起放在試樣皿上。黏性、糊狀的樣品放在鋁箔上攤平即可。

③調(diào)節(jié)燈管高度時(shí)，開始要低，中途再升高；調(diào)節(jié)燈管電壓則開始要高，隨后再降低。這樣既可防止試樣分解，又能縮短干燥時(shí)間。

二、兩步干燥法測(cè)定面包中水分含量

（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/span>

1．理解水分測(cè)定的測(cè)定原理；

2．理解用二步干燥法測(cè)定水分的方法；

3．掌握干燥法測(cè)定水分的儀器的使用方法。

（二）實(shí)驗(yàn)原理

常壓干燥法是基于食品在100℃左右，常壓下蒸發(fā)除去水分，常可采用一步干燥法和二步干燥法。面包、饅頭等水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)在16%的谷類食品，可采用二步干燥法測(cè)定。

先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為2一3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)于15-20h，使其與大氣濕度大致平衡。然后再次稱量并將樣品粉碎、過篩、混勻，放于潔凈干燥的稱量瓶中，測(cè)量時(shí)按上述固體樣品的操作程序進(jìn)行。

二步干燥法所得分析結(jié)果準(zhǔn)確度較一步法高，但費(fèi)時(shí)更長(zhǎng)。

（三）儀器

烘箱:可采用對(duì)流式或強(qiáng)力通風(fēng)烘箱；干燥器:內(nèi)置變色硅膠，磨口部分均勻涂抹凡十林；稱量皿:用純水洗凈干后置于干燥器中備用；研缽；普通臺(tái)秤和分析天平。

（四）測(cè)定方法

1.*步干燥:取一定量的新鮮面包，切成薄片并準(zhǔn)確稱量后攤在紙上，記為w₁（或玻璃表面皿），于室溫下風(fēng)干15-24h至面包樣品全部變脆（此時(shí)樣品水分與大氣已達(dá)平衡），并準(zhǔn)確稱量，記為w₂；

2.第二步干燥:將*步干燥后的風(fēng)干樣品在研缽中均勻研碎，并于稱量瓶中準(zhǔn)確稱取2g左右（平行雙樣或三樣），記為，置一于搪瓷托盤中預(yù)熱至100-105℃的烘箱中干燥至恒重，記為。（可先烘干1h左右，取出在干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，而后再放入烘箱中加熱15-20min再次冷卻稱量，直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。）計(jì)算風(fēng)干面包中含水分的百分含量x（）。